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傅立葉變換紅外光譜儀法操作的常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2018-08-17 瀏覽量: 3661

傅立葉變換紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅立葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅立葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于精確控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,能譜科技作為國(guó)內(nèi)先進(jìn)的紅外光譜儀制造商,生產(chǎn)的iCAN9傅立葉紅外光譜儀具有先進(jìn)的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強(qiáng)的防潮處理、豐富的擴(kuò)展性等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評(píng)。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載ATR附件,輕松滿足企業(yè)檢測(cè)要求,我們的產(chǎn)品可以成為企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的得力幫手。


壓片法 KBr 的處理和保存


壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點(diǎn):

①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個(gè)紅外看看純度。

②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。

③再做個(gè)KBr紅外,看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。

④另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。

⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,以免污染。

⑥使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。

⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來(lái)壓片。



液膜 KBr 晶片的處理


溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,不太透明或不平整,有幾個(gè)辦法可以徹底處理 :

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用最細(xì)的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。

③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。


操作注意事項(xiàng)


a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分,不要對(duì)著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時(shí)候,注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室,同時(shí),不要面對(duì)樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。


一些特殊樣品的處理方法


a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來(lái)。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。

b.有些含水的樣品,如果,沒(méi)有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測(cè)完后拋棄。

c.平時(shí)用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個(gè)片都行,專門用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。

d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。

舉個(gè)例子,輪胎橡膠制品無(wú)法研磨,一般壓片法很難制樣:

①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差,看不到特征吸收;

②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過(guò)率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無(wú)法做;

③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對(duì)比了不同幾種溶劑,達(dá)到了較為滿意的效果。



一些異常譜帶的介紹


波數(shù)         化合物或結(jié)構(gòu)            來(lái)源

668 CO2 大氣中CO2 吸收,正或負(fù)

697 聚苯乙烯 磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機(jī)械處理樣品過(guò)程中

719 聚乙烯 實(shí)驗(yàn)室中常使用聚乙烯產(chǎn)品,有時(shí)候作為污染物出現(xiàn)

730 聚乙烯 同上

787 CCl4 使用CCl4后沒(méi)有處理干凈

794 CCl4 CCl4氣體,同上

823 KNO3 無(wú)機(jī)硝酸鹽與溴化鉀反應(yīng)物

837 NaNO3 氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點(diǎn)燃有時(shí)候出現(xiàn)

980 K2SO4 無(wú)機(jī)硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應(yīng)物

1110-1053 Si-O 使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰

1110 Me-O 研缽或其它物品的灰塵造成的污染,寬

1265 Si-CH3 使用硅樹(shù)脂有此污染

1365 NaNO3 同837

1380,1450

2800~2900 (CH2)n 烴類物質(zhì)

1378 NO3- 溴化鉀的雜質(zhì),與CH3位置相近

1428 CO32- 溴化鉀的碳酸鹽,及其它雜質(zhì)

1613-1515 ﹥COO- 堿金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反應(yīng)生成的羧酸陰離子引起,壓片時(shí)能產(chǎn)生

1639 H2O 少量夾帶水的吸收

1764-1696 >C=O 藥品的瓶蓋,涂層,增塑劑等等的污染

1810 COCl2 氯仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光氣的譜帶

1996 BO3- 堿金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起

2326 CO2 CO2吸收

2347 CO2 正或負(fù)的大氣中CO2吸收

3450 H2O 壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見(jiàn)

3650 H2O 石英管出現(xiàn)附著水引起的銳譜帶

3704 H2O 近紅外區(qū)厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳


一些紅外透光材料介紹


選擇紅外透光材料要根據(jù)測(cè)定波長(zhǎng),機(jī)械強(qiáng)度,穩(wěn)定性和經(jīng)濟(jì)性來(lái)考慮,文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的透光材料很多,但是實(shí)際應(yīng)用的并不太多 :

(1) 溴化鉀 KBr : 易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)7800~400cm-1,(25μm以下)透過(guò)率大于92%,不易低溫;

(2) 氯化鈉 NaCl : 易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)500~625cm-1,(2~16μm) 不易低溫;

(3) 氟化鈣 CaF 2 : 不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)7800~1100cm-1 (1~9μm),透過(guò)率大于90%,不耐機(jī)械沖擊;

(4) 氟化鎂 MgF 2 : 不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)0.11~8.5μm,透過(guò)率大于90%;

(5) 氟化鋇 BaF 2 :不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)7800~800cm(1~12μm)透過(guò)率大于90%;

(6) 金剛石 : 碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長(zhǎng)10cm-1,(1000μm)。它們?cè)?~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19~22μm和7~11μm有兩個(gè)吸收帶,據(jù)此可以鑒別金剛石的類型;

(7) 鍺 Ge : 純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響,23μm和40μm以外可以使用,在120℃時(shí)不透明;

(8) 硅 Si : 耐機(jī)械和熱沖擊,可達(dá)15μm,但是,在9μm(1110cm-1)時(shí)有一吸收帶;

(9) 熱壓塊 : 用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合熱壓塊的機(jī)械性能超過(guò)晶體;

(10) 塑料 : 高密度聚乙烯在20~1000μm的遠(yuǎn)紅外區(qū)可以使用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用;

(11) 氯化銀 AgCl : 軟,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易變黑,貴;

(12) 溴化銀 AgBr : 軟,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作為全反射材料;

(13) 硫化鋅 ZnS : 不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)7800~700cm-1,(1~14μm)透過(guò)率大于85%;

(14) 溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透過(guò)波長(zhǎng)7800~200cm-1,(1~50μm),透過(guò)率大于92%,折射率高,全反射材料,貴,有毒;

(15) 硒化鋅 ZnSe : 不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)7800~440cm-1,(1~23μm),透過(guò)率大于68%;

(16) 石英 SiO 2 : 不易潮解,透過(guò)波長(zhǎng)190nm~4.5μm,透過(guò)率大于92%;

(17) 氟化鋰 LiF : 120~7000cm-1,易潮解變形;

(18) 砷化鎵 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化鋅。

能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀,紅外測(cè)油儀粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產(chǎn)銷售多元化高新技術(shù)企業(yè);無(wú)論是常規(guī)檢查,還是用于前沿科學(xué)研究,在這您一定能找到合適您的理想工具。


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