摘要本文參考ASTM D-7066-04 (使用紅外光度法和二聚/三聚三氟氯乙烯試劑測定水中動物油脂及非極 性材料含量），使用紅外光譜儀對水中油進行了含量測定，實驗結果表明，方法簡單，操作方便，在0—0.5 mg.mL — 1范圍內曲線線性良好,=0.9983,回收率在范圍為69% —111%.
    隨著工業的發展,油類物質對江河湖海的污染一直是重要的水污染源.石油化工、運輸、輕工等工業企業，以及曰常 生活均可造成水體的油污染.油類物質漂浮于水體表面,將影響空氣與水體界面氣的交換;分散于水中以及吸附于懸浮 微粒上或以乳化狀態存在于水中的油，被微生物氣化分解,將消耗水中的溶解氣,使水質惡化.礦物油是由烷烴、環烷 烴及芳香烴組成的混合物.紅外光譜法是油測定中既可以定性又可以定量的唯一方法.
    目前,我國水中油的測定方法以四氯化碳萃取加紅外分光光度法為主.四氯化碳的使用對臭氣層形成極大破壞，且 對人體有一定毒害，世界各國已先后禁止使用四氯化碳3 .我國已于2003年禁止以四氯化碳作為清洗劑和干洗劑，但在 水中油分析檢測中，現行標準方法《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》（HJ637—2012)使用四氯化碳作 為萃取劑，因此四氯化碳仍被使用.環保部計劃修訂現行水中油測定國家標準,使用環保試劑代替四氯化碳使用.
    本文參考 ASTM-D 7066~04,使用環保試劑 dimer/trimer of chlorotrifluoroethylene (二聚/三聚的三氣氯乙烯，S-316)代 替四氯化碳萃取,建立了使用紅外分光光度法測定水中油含量的分析方法48.

1實驗部分 1.1儀器及試劑

紅外分光光度計,1 cm石英比色皿,紅外測油儀軟件.無水硫酸鈉和無水硅膠分別在200—250 ^下加熱24 h,冷卻后 移入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內保存.使用時,稱取適量的無水硫酸鈉或無水硅膠于磨口玻璃瓶中待用.

1.2實驗條件

波數范圍：2700—3200 cm — 1 ；分辨率：4 cm — 1 ；掃描次數：20;切趾函數：Happ^Genzel;定量波數：2930 cm — 1 1.3標準溶液配制標準貯備液(P = 100 mg-mL—1)：量取0.55 mL辛酸和0.72 mL異辛烷到10 mL容量瓶中，使用S-316試劑定容至標 線,搖勻.稀釋貯備液(P =5 mg-mL —1)：量取2. 5 mL標準貯備液到50 mL容量瓶中，使用S-316試劑定容至標線,搖勻.

標準曲線溶液(P =0.50、0.25、0.10、0.05、0.045、0.025 mg-mL —1)：量取 1.00、. 50、. 20、. 10、0.09、0.05 mL 稀釋 貯備液到10 mL容量瓶中,使用S-316試劑定容至標線,搖勻.

1.4標準曲線繪制

使用1 cm光程長的石英比色皿分別測試上述標準溶液,每測試一個標準溶液，需要把比色皿洗凈，晾干，再測試下 一個標準溶液.然后使用2930 cm-1波數處吸收強度作為定量依據,軟件自動生成標準曲線.

1.5樣品的測定

將250 mL水樣轉移至分液漏斗中，量取15 mL S-316試劑，萃取,振蕩3 min,并經常開啟旋塞排氣,靜置分層后，重 復3次,將下層有機相轉移至已加入無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數次，靜置15 min,無水硫酸鈉無結塊現，過 濾轉移到50 mL容量瓶,定容.

將萃取液分為兩份,一份直接用于測定總油.另一份加入無水硅膠，振蕩，靜置沉淀后，上清液過濾至具塞磨口錐形?瓶中，用于測定非極性物質.

1.6加標回收實驗

分別添加濃度0.2 mg-mL-1和0.5 mg-mL—1的標樣,按照“1.5節”進行萃取操作,測試水中總油含量，計算回收率.

2結果與討論

2.1   標準曲線

圖1為各濃度下標準樣品色譜圖，圖2為標準曲線.結果表明，該方法在0—0.5 mg mL-1范圍內線性相關良好,標準 曲線方程為:y =2.258 X10-1 +1.096*，為吸光度，為濃度.線性相關系數r =0.9983.

圖1不同濃度標樣重疊圖
2.2   方法檢出限測試空白試劑10次，求出SD值為0. 0056,根據檢出限=3SD/斜率,計算得到方法檢出限為0. 0153 mg-mL-1.

2.3方法添加回收率和精密度加標濃度為0.2 mg-mL-1標樣測試濃度為0.222 mg-mL-1 ,加標濃度為0.5 mg-mL-1標樣測試濃度為0. 345 mg- mL-1. 計算回收率范圍為69% —111%.濃度為0.25 mg’mL-1的標樣,連續測試6次,計其精密度RSD%為4.4%.

2.4實際樣品測定

檢測本實驗室自來水中油含量，結果發現該水樣中未檢出油.

3.結論

使用紅外光譜法測定水中的油類物質,可以避免樣品中特性基團的化合物的相對含量發生變化而引起測定的誤差， 使用環保試劑S-316代替四氯化碳,既滿足環境檢測的要求,還符合環保理念,是測定水中油類物質的理想分析方法.

參考文獻

[1 ]  鳥成祥，竇筱艷.紅外分光光度法測定水中石油類時應注意的幾個關鍵技術問題Jl .青海環境.2008,18 ( 1) ：39-41
[2]  陳勝昌.紅外光度法測定水中油的影響因素及其消除方法Jl .環境科學與管理，007,32(2) ： 42-44
[3]   黃鐘霆，彭銳,于磊.紅外分光光度法測定水體中石油類及萃取劑的選擇Jl .光譜實驗室，010,27 (2) ： 655-657