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如何在1分鐘內學會紅外光譜圖分析
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2019-07-25 瀏覽量: 142

紅外光譜法(Infrared Spectrometry,IR)是利用物質分子對紅外輻射的吸收,并由其振動或轉動運動引起偶極矩的精變化,產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷,得到由分子振動能級和轉動能級變化產生的振動-轉動光譜,又稱為紅外光譜。

1分鐘學會紅外光譜圖分析

紅外光譜儀

紅外光譜法是一種鑒別化合物和確定物質分子結構的常用分析手段,不僅可以對物質進行定性分析,還可對單一組分或混合物中各組分進行定量分析,尤其是在對于一些較難分離并在紫外、可見區找不到明顯特征峰的樣品,可以方便、迅速地完成定量分析。

一、紅外譜圖解析基本知識

1、基團頻率區

中紅外光譜區可分成4000cm-1~1300(1800)cm-1和1800(1300)cm-1~600cm-1兩個區域。最有分析價值的基團頻率在4000cm-1~1300cm-1之間,這一區域稱為基團頻率區、官能團區或特征區。區內的峰是由伸縮振動產生的吸收帶,比較稀疏,容易辨認,常用于鑒定官能團。

在1800cm-1(1300cm-1)~600cm-1區域內,除單鍵的伸縮振動外,還有因變形振動產生的譜帶。這種振動基團頻率和特征吸收峰與整個分子的結構有關。當分子結構稍有不同時,該區的吸收就有細微的差異,并顯示出分子特征。這種情況就像人的指紋一樣,因此稱為指紋區。指紋區對于指認結構類似的化合物很有幫助,而且可以作為化合物存在某種基團的旁證。

基團頻率區可分為三個區域

(1)4000~2500cm-1X-H伸縮振動區,X可以是O、N、C或S等原子。O-H基的伸縮振動出現在3650~3200cm-1范圍內,它可以作為判斷有無醇類、酚類和有機酸類的重要依據。

當醇和酚溶于非極性溶劑(如CCl4),濃度于0.01mol.dm-3時,在3650~3580cm-1處出現游離O-H基的伸縮振動吸收,峰形尖銳,且沒有其它吸收峰干擾,易于識別。當試樣濃度增加時,羥基化合物產生締合現象,O-H基的伸縮振動吸收峰向低波數方向位移,在3400~3200cm-1出現一個寬而強的吸收峰。胺和酰胺的N-H伸縮振動也出現在3500~3100cm-1,因此,可能會對O-H伸縮振動有干擾。

C-H的伸縮振動可分為飽和和不飽和的兩種:

飽和的C-H伸縮振動出現在3000cm-1以下,約3000~2800cm-1,取代基對它們影響很小。如-CH3基的伸縮吸收出現在2960cm-1和2876cm-1附近;R2CH2基的吸收在2930cm-1和2850cm-1附近;R3CH基的吸收基出現在2890cm-1附近,但強度很弱。

不飽和的C-H伸縮振動出現在3000cm-1以上,以此來判別化合物中是否含有不飽和的C-H鍵。苯環的C-H鍵伸縮振動出現在3030cm-1附近,它的特征是強度比飽和的C-H漿鍵稍弱,但譜帶比較尖銳。不飽和的雙鍵=C-H的吸收出現在3010~3040cm-1范圍內,末端=CH2的吸收出現在3085cm-1附近。叁鍵C-H上的C-H伸縮振動出現在更高的區域(3300cm-1)附近。

(2)2500~1900cm-1為叁鍵和累積雙鍵區,主要包括-C≡C、-C≡N等叁鍵的伸縮振動,以及-C=C=C、-C=C=O等累積雙鍵的不對稱性伸縮振動。

對于炔烴類化合物,可以分成R-C≡CH和R¢-C≡C-R兩種類型:

R-C≡CH的伸縮振動出現在2100~2140cm-1附近;

R¢-C≡C-R出現在2190~2260cm-1附近;

R-C≡C-R分子是對稱,則為非紅外活性。

-C≡N基的伸縮振動在非共軛的情況下出現2240~2260cm-1附近。當與不飽和鍵或芳香核共軛時,該峰位移到2220~2230cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子,-C≡N基吸收比較強而尖銳。若分子中含有O原子,且O原子離-C≡N基越近,-C≡N基的吸收越弱,甚至觀察不到。

(3)1900~1200cm-1為雙鍵伸縮振動區,該區域重要包括三種伸縮振動:C=O伸縮振動出現在1900~1650cm-1,是紅外光譜中特征的且往往是最強的吸收,以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類以及酸酐等有機化合物。酸酐的羰基吸收帶由于振動耦合而呈現雙峰。苯的衍生物的泛頻譜帶,出現在2000~1650cm-1范圍,是C-H面外和C=C面內變形振動的泛頻吸收,雖然強度很弱,但它們的吸收面貌在表征芳核取代類型上有一定的作用。

2、指紋區

(a)1800(1300)cm-1~900cm-1區域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動和C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動吸收。

其中:1375cm-1的譜帶為甲基的C-H對稱彎曲振動,對識別甲基十分有用,C-O的伸縮振動在1300~1000cm-1,是該區域最強的峰,也較易識別。

(b)900~650cm-1區域的某些吸收峰可用來確認化合物的順反構型。利用上區域中苯環的C-H面外變形振動吸收峰和2000~1667cm-1區域苯的倍頻或組合頻吸收峰,可以共同配合確定苯環的取代類型。

二、關于紅外光譜分析的順口溜

(1)外可分遠中近,中紅特征指紋區,1300來分界,注意橫軸劃分異。看圖要知紅外儀,弄清物態液固氣,樣品來源制樣法,物化性能多聯系。識圖先學飽和烴,三千以下看峰形。

(2)2960、2870是甲基,2930、2850亞甲基峰。1470碳氫彎,1380甲基顯。二個甲基同一碳,1380分二半。面內搖擺720,長鏈亞甲基亦可辨。

(3)烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。末端烯烴此峰強,只有一氫不明顯。

(4)化合物,又鍵偏,~1650會出現。烯氫面外易變形,1000以下有強峰。910端基氫,再有一氫990。順式二氫690,反式移至970;單氫出峰820,干擾順式難確定。

(5)炔氫伸展三千三,峰強很大峰形尖。三鍵伸展二千二,炔氫搖擺六百八。

(6)芳烴呼吸很特征,1600~1430,1650~2000泛峰,取代方式區分明。900~650,面外彎曲定芳氫。五氫吸收有兩峰,700和750,四氫只有750,二氫相鄰830,間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫

(7)醇酚羥基易締合,三千三處有強峰。C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。1050伯醇顯,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。

(8)1110醚鏈伸,注意排除酯酸醇。若與π鍵緊相連,二個吸收要看準,1050對稱峰,1250對稱。

(9)苯環若有甲氧基,碳氫伸展2820。次甲基二氧連苯環,930處有強峰.

(10)環氧乙烷有三峰,1260環振動,九百上下反對稱,八百左右最特征。

(11)縮醛酮,特殊醚,1110非縮酮。酸酐也有C-O鍵,開鏈環酐有區別,開鏈強寬一千一,環酐移至1250。

(12)羰基伸展一千七,2720定醛基。吸電效應波數高,共軛則向低頻移。張力促使振動快,環外雙鍵可類比。

(13)二千五到三千三,羧酸氫鍵峰形寬,920,鈍峰顯,羧基可定二聚酸、

(14)酸酐千八來偶合,雙峰60嚴相隔,鏈狀酸酐高頻強,環狀酸酐高頻弱。

(15)羧酸鹽,偶合生,羰基伸縮出雙峰,1600反對稱,1400對稱峰。

(16)1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常為鄰苯二甲酸。

(17)氮氫伸展三千四,每氫一峰很分明。羰基伸展酰胺I,1660有強峰;N-H變形酰胺II,1600分伯仲。伯胺頻高易重疊,仲酰固態1550;碳氮伸展酰胺III,1400強峰顯。

(18)胺尖常有干擾見,N-H伸展三千三,叔胺無峰仲胺單,伯胺雙峰小而尖。

1600碳氫彎,芳香仲胺千五偏。八百左右面內搖,確定最好變成鹽。

(19)伸展彎曲互相近,伯胺鹽三千強峰寬,仲胺鹽、叔胺鹽,2700上下可分辨,亞胺鹽,更可憐,2000左右才可見。

(20)硝基伸縮吸收大,相連基團可弄清。1350、1500,分為對稱反對稱。

(21)氨基酸,成內鹽,3100~2100峰形寬。1600、1400酸根展,1630、1510碳氫彎。

鹽酸鹽,羧基顯,鈉鹽蛋白三千三。

(22)礦物組成雜而亂,振動光譜遠紅端。純鹽類,較簡單,吸收峰,少而寬。

(23)注意羥基水和銨,先記幾種普通鹽。1100是硫酸根,1380硝酸鹽,

1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸鹽,一峰寬,1000真壯觀。

三、紅外光譜分析步驟

(1)首先依據譜圖推出化合物碳架類型:根據分子式計算不飽和度,公式:

不飽和度=(2C+2-H-Cl+N)/2其中:Cl為鹵素原子

例如:比如苯:C6H6,不飽和度=(2*6+2-6)/2=4,3個雙鍵加一個環,正好為4個不飽和度;

(2)分析3300~2800cm-1區域C-H伸縮振動吸收;以3000cm-1為界:高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動吸收,有可能為烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動吸收;

(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,則應在2250~1450cm-1頻區,分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動吸收特征峰,其中:

炔2200~2100cm-1

烯1680~1640cm-1

芳環1600,1580,1500,1450cm-1泛峰

若已確定為烯或芳香化合物,則應進一步解析指紋區,即1000~650cm-1的頻區,以確定取代基個數和位置(順、反;鄰、間、對);

(4)碳骨架類型確定后,再依據其他官能團,如C=O,O-H,C-N等特征吸收來判定化合物的官能團;

(5)解析時應注意把描述各官能團的相關峰聯系起來,以準確判定官能團的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三個峰,說明醛基的存在。

四、常見的鍵值

分析基本搞定,剩下的就是背一些常見常用的鍵值了!

1、烷烴:C-H伸縮振動(3000-2850cm-1)

C-H彎曲振動(1465-1340cm-1)

一般飽和烴C-H伸縮均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的頻率吸收。

2、烯烴:烯烴C-H伸縮(3100~3010cm-1)

C=C伸縮(1675~1640cm-1)

烯烴C-H面外彎曲振動(1000~675cm-1)。

3、炔烴:伸縮振動(2250~2100cm-1)

炔烴C-H伸縮振動(3300cm-1附近)。

4、芳烴:3100~3000cm-1芳環上C-H伸縮振動

1600~1450cm-1C=C骨架振動

880~680cm-1C-H面外彎曲振動

芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450cm-1可能出現強度不等的4個峰。880~680cm-1,C-H面外彎曲振動吸收,依苯環上取代基個數和位置不同而發生變化,在芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區的吸收判別異構體。

5、醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動吸收,

O-H自由羥基O-H的伸縮振動:3650~3600cm-1,為尖銳的吸收峰,

分子間氫鍵O-H伸縮振動:3500~3200cm-1,為寬的吸收峰;

C-O伸縮振動:1300~1000cm-1

O-H面外彎曲:769-659cm-1

6、醚:特征吸收:1300~1000cm-1的伸縮振動,

脂肪醚:1150~1060cm-1一個強的吸收峰

芳香醚:兩個C-O伸縮振動吸收:1270~1230cm-1(為Ar-O伸縮)1050~1000cm-1(為R-O伸縮)

7、醛和酮:醛的主要特征吸收:1750~1700cm-1(C=O伸縮)

2820,2720cm-1(醛基C-H伸縮)

脂肪酮:1715cm-1,強的C=O伸縮振動吸收,如果羰基與烯鍵或芳環共軛會使吸收頻率降低。

8、羧酸:羧酸二聚體:3300~2500cm-1寬,強的O-H伸縮吸收

1720~1706cm-1C=O吸收

1320~1210cm-1C-O伸縮

920cm-1成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動

9、酯:飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收譜帶:1750~1735cm-1區域

飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210~1163cm-1區域,為強吸收

10、胺:3500~3100cm-1,N-H伸縮振動吸收

1350~1000cm-1,C-N伸縮振動吸收

N-H變形振動相當于CH2的剪式振動方式,其吸收帶在:1640~1560cm-1,面外彎曲振動在900~650cm-1。

11、腈:腈類的光譜特征:三鍵伸縮振動區域,有弱到中等的吸收

脂肪族腈2260-2240cm-1

芳香族腈2240-2222cm-1

12、酰胺:3500-3100cm-1N-H伸縮振動

1680-1630cm-1C=O伸縮振動

1655-1590cm-1N-H彎曲振動

1420-1400cm-1C-N伸縮

13、有機鹵化物:

C-X伸縮脂肪族

C-F1400-730cm-1

C-Cl850-550cm-1

C-Br690-515cm-1

C-I600-500cm-1

能譜科技作為國內先進的紅外光譜儀制造商,生產的iCAN9傅立葉紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統、穩定的光學系統、高性能的電子系統、人性化的操作系統、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應用于醫藥、化工、高校、環保等領域,得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載自主研發的ATR附件,輕松滿足企業檢測要求,我們的產品可以成為企業實驗室的得力幫手。


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